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雜質定量分析——復達客戶檢測案例

2021年10月18日,銷售反遼寧客戶有產品檢測需求,接到反饋后,材料檢測實驗室工程師第一時間與客戶進行詳細溝通,情況如下:


客戶背景


客戶樣品是deet反應后純化液體,估計濃度在90%,想知道其中的雜質類型及含量。


樣品名稱


產品91


客戶需求


產品中雜質分析定量


解決方案


先查詢文獻資料,關于DEET可能的副產物查閱資料。溝通客戶寄送樣品,材料實驗室接收到樣品后使用紅外色譜儀顯示主成分為DEET,外送HNMR/MS.實驗室自測試水分,固含進行檢測分析。


樣品水分為1.6%


樣品烘干后91.5%左右


Gc-ms顯示有N-乙基-3-甲基苯甲酰胺,且與deet比例接近1:10,但MS未有對應出峰


NMR 1.1與3.5分別有三重和四重峰,為乙醇


查詢合成過程可能有二乙胺、間甲基苯甲酸且易揮發沸點較低,


MS-H2O有對應離子峰


二乙胺+1=74、


間甲基苯甲酸-1=135


N,N-二乙基間甲苯甲酰胺+1=192


對應核磁有相似出峰位置,且比例較低


綜合文獻查詢,與核磁積分的結果:最終確定結果乙醇2.5-3.5


N-乙基-3-甲基苯甲酰胺*26819-07-80.5-1.2


間甲基苯甲酸99-04-71.6-2.8


二乙胺109-89-71.5-2.5


水7732-18-51.4-2.0


客戶反饋


客戶反饋需要設備型號及制樣過程,已告知,對結果未有異議。